Apresentação
O Laboratório Institucional de Raios X é responsável pelas coletas de dados de monocristais e pelo tratamento dos dados coletados, permitindo a determinação de estruturas químicas de pequenas moléculas, inclusive com capacidade para atribuição de estereoquímica absoluta. Em alguns casos, o laboratório pode avaliar cristais e determinar celas unitárias de biomoléculas. Este laboratório também conta com um espectrômetro de fluorescência de Raios-X por comprimento de onda que permite determinação qualitativa e semi-quantitativa multielemetar em amostras sólidas.
Equipamentos
Detalhes sobre os equipamentos que podem ser encontrados no laboratório.
Difratômetro de Raios X de Monocristal Bruker Kappa Apex II DUO
O difratômetro Apex II DUO (FIGURA 1 E FIGURA 2) possui um goniômetro Kappa de 4 círculos (chassis modelo D8), um detector CCD APEX II de alta sensibilidade e baixo ruído.
De modo geral, as coletas de dados realizadas no difratômetro Apex II DUO permitem resolver estruturas de moléculas orgânicas e inorgânicas, biomoléculas, complexos metálicos e sais quando estes são produzidos na forma de monocristais, graças à presença das duas fontes de radiação:
• Fonte de molibdênio: tubo selado alimentado por um gerador Siemens K780 de 3 kW, refrigerado a água, acoplado a um monocromador de grafite de curvatura cilíndrica (monocromador Triumph);
• Micro-fonte de cobre: fonte de microfoco de 30 W, refrigerada a ar, modelo IμS Quazar MX (Incoatec), combinada com óptica Montel de multicamada.O difratômetro de raios X de monocristal conta com um soprador criogênico (modelo Cryostream 700 SERIES, Oxford Cryosystems), que permite a obtenção de dados a baixas temperaturas. O laboratório está equipado com um microscópio (modelo SZ-61, OYMPUS), dotado de polarizador, para o trabalho de avaliação, seleção, manipulação e montagem dos cristais.
De modo geral, as coletas de dados realizadas no difratômetro Apex II DUO permitem resolver estruturas de moléculas orgânicas e inorgânicas, biomoléculas, complexos metálicos e sais quando estes são produzidos na forma de monocristais, graças à presença das duas fontes de radiação:
• Fonte de molibdênio: tubo selado alimentado por um gerador Siemens K780 de 3 kW, refrigerado a água, acoplado a um monocromador de grafite de curvatura cilíndrica (monocromador Triumph);
• Micro-fonte de cobre: fonte de microfoco de 30 W, refrigerada a ar, modelo IμS Quazar MX (Incoatec), combinada com óptica Montel de multicamada.O difratômetro de raios X de monocristal conta com um soprador criogênico (modelo Cryostream 700 SERIES, Oxford Cryosystems), que permite a obtenção de dados a baixas temperaturas. O laboratório está equipado com um microscópio (modelo SZ-61, OYMPUS), dotado de polarizador, para o trabalho de avaliação, seleção, manipulação e montagem dos cristais.
Espectrômetro Sequencial de Fluorescência de Raios-x por Comprimento de Onda Shimadzu Xrf1800
O espectrômetro sequencial de fluorescência de raios x por comprimento de onda, XRF-1800 (SHIMADZU) tem capacidade de identificar e medir sinais de elementos a partir do flúor. Sua ultrarrápida velocidade de varredura (300º / min), possibilita fornecer rapidamente estimativas de quantidades de elementos presentes na amostra sem a necessidade de padrões e de curvas analíticas (análises semi-quantitativas). Também podem ser realizadas determinações quantitativas, quando o tipo de amostra permite a preparação de branco e de padrões.
Equipado com um tubo de raios X de ródio de 4 kW e janela fina, o XRF-1800 trabalha com detecção de radiação através de um contador de cintilação (SC), para elementos pesados, e de um contador de fluxo proporcional (FPC), para elementos leves. Possui amostrador automático, permitindo a programação de análise de 8 amostras.
De modo geral, os espectros de fluorescência de raios X podem ser obtidos para amostras em pó, disponibilizadas na forma de pastilhas (> 1 cm de diâmetro) que apresentem alta resistência mecânica e coesão, como também para amostras na forma de peças mecanicamente resistentes e que apresentem área plana e regular (é necessário que os tamanhos das peças sejam compatíveis com os porta-amostras do equioamento). O equipamento trabalha a uma temperatura de 35 ºC e não possibilita a análise de líquidos e nem materiais que desprendam partículas.
Equipado com um tubo de raios X de ródio de 4 kW e janela fina, o XRF-1800 trabalha com detecção de radiação através de um contador de cintilação (SC), para elementos pesados, e de um contador de fluxo proporcional (FPC), para elementos leves. Possui amostrador automático, permitindo a programação de análise de 8 amostras.
De modo geral, os espectros de fluorescência de raios X podem ser obtidos para amostras em pó, disponibilizadas na forma de pastilhas (> 1 cm de diâmetro) que apresentem alta resistência mecânica e coesão, como também para amostras na forma de peças mecanicamente resistentes e que apresentem área plana e regular (é necessário que os tamanhos das peças sejam compatíveis com os porta-amostras do equioamento). O equipamento trabalha a uma temperatura de 35 ºC e não possibilita a análise de líquidos e nem materiais que desprendam partículas.
Equipe
